* МИКРОСКОП Сатирический журнал. Выходил в Ново-Николаевске (ныне Новосибирск) в 1922 г. (Ист.: «Сиб. сов. энцикл.», т. I, стр.

Микроскоп Микроскоп – это оптический прибор, предназначенный для получения увеличенных изображений каких-либо объектов или деталей структуры этих объектов, которые не видимы невооруженным глазом.Вообще микроскоп представляет собой систему, состоящую из двух линз, но

Рентгеновский микроскоп Рентгеновский микроскоп – прибор, исследующий микроскопическую структуру и строение объекта при использовании рентгеновского излучения. Рентгеновский микроскоп имеет больший предел разрешения, чем световой микроскоп, потому что

Ионный микроскоп Ионный микроскоп – прибор, в котором для получения изображений используется пучок ионов, создающийся газоразрядным или термоионным ионным источником. По принципу действия ионный микроскоп подобен электронному микроскопу. Проходя сквозь объект и

Микроскоп Микроскоп – оптический прибор, позволяющий получать изображения объектов, не видимых вооруженным глазом. Применяется для наблюдения микроорганизмов, клеток, кристаллов, структур сплавов с точностью до 0,20 мкм. Это разрешение микроскопа – наименьшее

Кто изобрел микроскоп? Слово «микроскоп» имеет греческое происхождение: первая часть обозначает «маленький», вторая – «наблюдатель». Отсюда «микроскоп» – наблюдатель за чем-то очень маленьким. Это инструмент, используемый для рассмотрения крохотных предметов, не

СКАНИРУЮЩИЕ ЗОНДОВЫЕ МИКРОСКОПЫ: ВИДЫ И ПРИНЦИП РАБОТЫ

Кувайцев Александр Вячеславович
Димитровградский инженерно-технологический институт филиал национального исследовательского ядерного университета «МИФИ»
студент

SCANNING PROBE MICROSCOPY: TYPES AND OPERATING PRINCIPLES

Kuvaytsev Aleksandr Vyacheslavovich
Dimitrovgrad Engineering and Technological Institute of the National Research Nuclear University MEPHI
student

В 21-м веке стремительно набирают популярность нанотехнологии, которые проникают во все сферы нашей жизни, но прогресса в них не было бы без новых, экспериментальных методов исследований, одним из наиболее информативных является метод сканирующей зондовой микроскопии, которую изобрели и распространили нобелевские лауреаты 1986 года – профессор Генрих Рорер и доктор Герд Бинниг.

В мире произошла настоящая революция с появлением методов визуализации атомов. Стали появляться группы энтузиастов, конструировавшие свои приборы. В итоге получилось несколько удачных решений для визуализации результатов взаимодействия зонда с поверхностью. Были созданы технологии производства зондов с необходимыми параметрами.

Так что же представляет из себя зондовый микроскоп? В первую очередь это непосредственно зонд, который исследует поверхность образца, так же необходима система перемещения зонда относительно образца в двумерном или трехмерном представлении (перемещается по X-Y или X-Y-Z координатам). Все это дополняет регистрирующая система, которая фиксирует значение функции, зависящей от расстояния от зонда до образца. Регистрирующая система фиксирует и запоминает значение по одной из координат.

Основные типы сканирующих зондовых микроскопов можно разделить на 3 группы:

1. Сканирующий туннельный микроскоп – предназначен для измерения рельефа проводящих поверхностей с высоким пространственным разрешением.
   В СТМ острая металлическая игла проводится над образцом на очень малом расстоянии. При подаче на иглу небольшого тока между ней и образцом возникает туннельный ток, величину которого фиксирует регистрирующая система. Игла проводится над всей поверхностью образца и фиксирует малейшие изменение тоннельного тока, благодаря чему вырисовывается карта рельефа поверхности образца. СТМ первый из класса сканирующих зондовых микроскопов, остальные были разработаны позднее.
2. Сканирующий атомно-силовой микроскоп – используется для построения структуры поверхности образца с разрешением до атомарного. В отличии от СТМ с помощью этого микроскопа можно исследовать как проводящие так и непроводящие поверхности. Из-за способности не только сканировать но и манипулировать атомами, назван силовым.
3. Ближнепольный оптический микроскоп – «усовершенствованный» оптический микроскоп, обеспечивающий разрешение лучше чем у обычного оптического. Повышение разрешения БОМа было достигнуто путем улавливания света от изучаемого объекта на расстояниях меньших, чем длинна волны. В случае если зонд микроскопа снабжен устройством для сканирования пространственного поля, то такой микроскоп называют сканирующим оптическим микроскопом ближнего поля. Такой микроскоп позволяет получить изображения поверхностей и с очень высоким разрешением.

На изображении (рис. 1) показана простейшая схема работы зондового микроскопа.

Рисунок 1. - Схема работы зондового микроскопа

Его работа основана на взаимодействии поверхности образца с зондом, это может быть кантилевер, игла или оптический зонд. При малом расстоянии между зондом и объектом исследования действия сил взаимодействия, такие как отталкивания притяжение и т.д., и проявление эффектов, таких как, туннелирование электронов, можно зафиксировать с помощью средств регистрации. Для детектирования этих сил используются очень чувствительные сенсоры способные уловить малейшие изменения. Пьезотрубки или плоскопараллельные сканеры используются как система развертки по координатам для получения растрового изображения..

К основным техническим сложностям при создании сканирующих зондовых микроскопов можно отнести:

1. Обеспечение механической целостности
2. Детекторы должны иметь максимальную чувствительность
3. Конец зонда должен иметь минимальные размеры
4. Создание системы развертки
5. Обеспечения плавности зонда

Почти всегда полученное сканирующим зондовым микроскопом изображение плохо поддается расшифровке из-за искажений при получении результатов. Как правило необходима дополнительная математическая обработка. Для этого используется специализированное ПО.

В настоящее время, сканирующая зондовая и электронная микроскопия используются как дополняющие друг друга методы исследования из-за ряда физических и технических особенностей. За прошедшие годы применение зондовой микроскопии позволило получить уникальные научные исследования в областях физики, химии и биологии. Первые микроскопы были всего лишь приборами – индикаторами, помогающими в исследованиях, а современные образцы это полноценные рабочие станции, включающие в себя до 50 различных методик исследования.

Главной задачей этой передовой техники является получение научных результатов, но применение возможностей этих приборов на практике требует высокой квалификации от специалиста.

Лабораторная работа №1

Получение первого СЗМ изображения. Обработка и представление

Результатов эксперимента

Цель работы: изучение основ сканирующей зондовой микроскопии, конструкции и принципов работы прибора NanoEducator, получение первого СЗМ изображения, получение навыков обработки и представления экспериментальных результатов.

Приборы и принадлежности: прибор NanoEducator, образец для исследования: тестовый образец TGZ3 или любой другой по выбору преподавателя.

КРАТКАЯ ТЕОРИЯ

Общая конструкция сканирующего зондового микроскопа

СЗМ состоит из следующих основных компонентов (Рис. 1-1): 1 – зонд; 2 – образец; 3 – пьезоэлектрические двигатели x, y, z для прецизионного перемещения зонда над поверхностью исследуемого образца; 4 – генератор развертки, подающий напряжения на пьезодрайверы x и y, обеспечивающие сканирование зонда в горизонтальной плоскости; 5 – электронный датчик, детектирующий величину локального взаимодействия между зондом и образцом; 6 – компаратор, сравнивающий текущий сигнал в цепи датчика V(t) с изначально заданным V S , и, при его отклонении, вырабатывающий корректирующий сигнал V fb ; 7 – электронная цепь обратной связи, управляющая положением зонда по оси z; 8 – компьютер, управляющий процессом сканирования и получением изображения (9).

Рис. 1-1. Общая схема сканирующего зондового микроскопа. 1 – зонд; 2 – образец; 3 – пьезоэлектрические двигатели x, y, z; 4 – генератор напряжения развертки на x, y пьезокерамики; 5 – электронный датчик; 6 – компаратор; 7 – электронная цепь обратной связи; 8 – компьютер; 9 – изображение z(x,y)

Виды датчиков. Двумя основными методами зондовой микроскопии являются сканирующая туннельная микроскопия и атомно-силовая микроскопия.

При измерении туннельного тока в туннельном датчике (Рис. 1-2) используется преобразователь ток-напряжение (ПТН), включенный в цепь протекания тока между зондом и образцом. Возможны два варианта включения: с заземленным зондом, когда напряжение смещения подается на образец относительно заземленного зонда или с заземленным образцом, когда напряжение смещения прикладывается к зонду.

Традиционным датчиком силового взаимодействия является кремниевая микробалка, консоль или кантилевер (от англ. cantilever – консоль) с оптической схемой регистрации величины изгиба кантилевера, возникающего вследствие силового взаимодействия между образцом и зондом, расположенным на конце кантилевера (Рис. 1-3).

Рис. 1-2. Схема туннельного датчика Рис. 1-3. Схема силового датчика

Различают контактный, неконтактный и прерывисто-контактный («полуконтактный») способы проведения силовой микроскопии. Использование контактного способа предполагает, что зонд упирается в образец. При изгибе кантилевера под действием контактных сил отраженный от него луч лазера смещается относительно центра квадрантного фотодетектора. Таким образом, отклонение кантилевера может быть определено по относительному изменению освещенности верхней и нижней половинок фотодетектора.

При использование неконтактного способа зонд удален от поверхности и находится в области действия дальнодействующих притягивающих сил. Силы притяжения и их градиенты слабее отталкивающих контактных сил. Поэтому для их детектирования обычно используется модуляционная методика. Для этого с помощью пьезовибратора кантилевер раскачивается по вертикали на резонансной частоте. Вдали от поверхности амплитуда колебаний кантилевера имеет максимальную величину. По мере приближения к поверхности вследствие действия градиента сил притяжения резонансная частота колебаний кантилевера изменяется, при этом уменьшается амплитуда его колебаний. Эта амплитуда регистрируется с помощью оптической системы по относительному изменению переменной освещенности верхней и нижней половинок фотодетектора.

При «полуконтактном» способе измерений также применяется модуляционная методика измерения силового взаимодействия. В «полуконтактном» режиме зонд частично касается поверхности, находясь попеременно как в области притяжения, так и в области отталкивания.

Пьезоэлектрический двигатель. Сканеры. Для контролируемого перемещения иглы на сверхмалых расстояниях в СЗМ используются пьезоэлектрические двигатели. Их задача – обеспечить прецизионное механическое сканирование зондом исследуемого образца путем перемещения зонда относительно неподвижного образца или перемещения образца относительно неподвижного зонда. Работа большинства пьезоэлектрических двигателей, применяемых в современных СЗМ, основана на использовании обратного пьезоэффекта, который заключается в изменении размеров пьезоматериала под действием электрического поля. Основой большинства применяемых в СЗМ пьезокерамик является состав Pb(ZrTi)O 3 (цирконат-титанат свинца) с различными добавками.

Удлинение закрепленной с одного конца пьезопластинки определяется выражением:

где l – длина пластины, h – толщина пластины, U – электрическое напряжение, приложенное к электродам, расположенным на гранях пьезопластины, d 31 – пьезомодуль материала.

Конструкции из пьезокерамик, обеспечивающие перемещение по трем координатам x, y (в латеральной плоскости образца) и z (по вертикали), называются «сканерами». Существует несколько типов сканеров, наиболее распространенными из которых являются треногий и трубчатый (Рис. 1-4).

Рис. 1-4. Основные конструкции сканеров: а) – треногий, б) – трубчатый

В треногом сканере перемещения по трем координатам обеспечивают расположенные в ортогональную структуру три независимые пьезокерамики. Трубчатые сканеры работают посредством изгиба полой пьезоэлектрической трубки в латеральной плоскости и удлинения или сжатия трубки по оси Z. Электроды, управляющие перемещениями трубки в X и Y направлениях, размещаются в виде четырех сегментов по наружной поверхности трубки (Рис. 1-4 б). Для изгиба трубки в направлении X, на +X керамику подается напряжение для удлинения одной из ее сторон. Тот же самый принцип используется для задания движения в направлении Y. Смещения в X и Y направлениях

пропорциональны приложенному напряжению и квадрату длины трубки. Движение в Z направлении генерируется подачей напряжения на электрод в центре трубки. Это приводит к удлинению всей трубки пропорционально ее длине и приложенному напряжению.

Процесс сканирования поверхности в СЗМ (Рис. 1-5) имеет сходство с движением электронного луча по экрану в электроннолучевой трубке телевизора. Зонд движется вдоль линии (строки) сначала в прямом, а потом в обратном направлении (строчная развертка), затем переходит на следующую строку (кадровая развертка). Движение зонда осуществляется с помощью сканера небольшими шагами под действием пилообразных напряжений, подаваемых с генератора развертки (обычно, цифро-аналогового преобразователя). Регистрация информации о рельефе поверхности производится, как правило, на прямом проходе.

Рис. 1-5. Схематическое изображение процесса сканирования

К числу основных параметров, выбираемых перед началом сканирования, относятся:

Размер скана;

Число точек на линии N X и линий в скане N Y , определяющие шаг сканирования Δ;

Скорость сканирования.

Параметры сканирования выбираются исходя из предварительных данных (размера характерных поверхностных особенностей), которые имеются у исследователя об объекте исследования.

При выборе размера скана необходимо получить наиболее полную информацию о поверхности образца, т.е. отобразить наиболее характерные особенности его поверхности. Например, при сканировании дифракционной решетки с периодом 3 мкм необходимо отобразить хотя бы несколько периодов, т.е. размер скана должен составлять 10 - 15 мкм. В случае если расположение особенностей на поверхности исследуемого объекта неоднородно, то для достоверной оценки необходимо провести сканирование в нескольких отстоящих друг от друга точках на поверхности образца. При отсутствии информации об объекте исследования сначала, как правило, проводят сканирование в области, близкой к максимально доступной для отображения, с целью получения обзорной информации о характере поверхности. Выбор размера скана при повторном сканировании осуществляют исходя из данных, полученных на обзорном скане.

Число точек сканирования (N X , N Y) выбирается таким образом, чтобы шаг сканирования Δ (расстояние между точками, в которых производится считывание информации о поверхности) был меньше характерных ее особенностей, иначе произойдет потеря части информации, заключенной между точками сканирования. С другой стороны, выбор излишнего количества точек сканирования приведет к увеличению времени получения скана.

Скорость сканирования определяет скорость движения зонда между точками, в которых производится считывание информации. Излишне большая скорость может привести к тому, что система обратной связи не будет успевать отводить зонд от поверхности, что приведет к неправильному воспроизведению вертикальных размеров, а так же к повреждению зонда и поверхности образца. Малая скорость сканирования приведет к увеличению времени получения скана.

Система обратной связи. В процессе сканирования зонд может находиться над участками поверхности, имеющими различные физические свойства, в результате чего величина и характер взаимодействия зонд-образец будут изменяться. Кроме того, если на поверхности образца есть неровности, то при сканировании будет изменяться и расстояние ΔZ между зондом и поверхностью, соответственно будет изменяться и величина локального взаимодействия.

В процессе сканирования производится поддержание постоянной величины локального взаимодействия (силы или туннельного тока) с помощью системы отрицательной обратной связи. При приближении зонда к поверхности сигнал датчика возрастает (см. Рис. 1-1). Компаратор сравнивает текущий сигнал датчика с опорным напряжением V s и вырабатывает корректирующий сигнал V fb , используемый в качестве управляющего для пьезопривода, который отводит зонд от поверхности образца. Сигнал для получения изображения топографии поверхности берется при этом из канала z-пьезопривода.

На Рис. 1-6 показана траектория движения зонда относительно образца (кривая 2) и образца относительно зонда (кривая 1) при сохранении постоянной величины взаимодействия зонд-образец. Если зонд оказывается над ямкой или областью, где взаимодействие слабее, то образец приподнимается, в противном случае - образец опускается.

Отклик системы обратной связи на возникновение сигнала рассогласования V fb =V(t) – V S определяется константой цепи обратной связи K (в приборе NanoEducator - Усиление ОС ) или несколькими такими константами. Конкретные значения K зависят от особенностей конструкции конкретного СЗМ (конструкции и характеристик сканера, электроники), режима работы СЗМ (размера скана, скорости сканирования и т.п.), а также особенностей исследуемой поверхности (степень шероховатости, масштаб особенностей топографии, твердость материала и пр.).

Рис. 1-6. Траектория относительного движения зонда и образца в процессе поддержания системой обратной связи постоянного локального взаимодействия

В целом, чем больше значение K тем точнее цепь обратной связи отрабатывает черты сканируемой поверхности и тем достовернее данные, получаемые при сканировании. Однако при превышении некоторого критического значения K система обратной связи проявляет склонность к самовозбуждению, т.е. на линии скана наблюдается зашумленность.

Формат СЗМ данных, способы обработки и представления результатов эксперимента. Информация, полученная с помощью сканирующего зондового микроскопа, хранится в виде СЗМ кадра – двумерного массива целых чисел Z ij (матрицы). Каждому значению пары индексов ij соответствует определенная точка поверхности в пределах поля сканирования. Координаты точек поверхности вычисляются с помощью простого умножения соответствующего индекса на величину расстояния между точками, в которых производилось считывание информации. Как правило, СЗМ кадры представляют собой квадратные матрицы, имеющие размер 200x200 или 300х300 элементов.

Визуализация СЗМ кадров производится средствами компьютерной графики, в основном, в виде двумерных яркостных (2D) и трехмерных (3D) изображений. При 2D визуализации каждой точке поверхности Z=f(x,y) ставится в соответствие тон определенного цвета в соответствии с высотой точки поверхности (Рис. 1-7 а). При 3D визуализации изображение поверхности Z=f(x,y) строится в аксонометрической перспективе с помощью пикселей или линий. Наиболее эффективным способом раскраски 3D изображений является моделирование условий подсветки поверхности точечным источником, расположенным в некоторой точке пространства над поверхностью (Рис. 1-7 б). При этом удается подчеркнуть отдельные малые особенности рельефа.

СЗМ изображения, наряду с полезной информацией, содержат также много побочной информации, искажающей данные о морфологии и свойствах поверхности. СЗМ изображения, как правило, содержат постоянную составляющую, которая не несет полезной информации о рельефе поверхности, а отражает точность подвода образца в середину динамического диапазона перемещений сканера по оси Z. Постоянная составляющая удаляется из СЗМ кадра программным способом.

Рис. 1-7. Способы графического представления СЗМ-изображений:

а) – 2D, б) – 3D с боковой подсветкой

Изображения поверхности, получаемые с помощью зондовых микроскопов, как

правило, имеют общий наклон. Это может быть обусловлено несколькими причинами. Во-первых, наклон может появляться вследствие неточной установки образца относительно зонда или неплоскопараллельности образца; во-вторых, он может быть связан с температурным дрейфом, который приводит к смещению зонда относительно образца; в-третьих, он может быть обусловлен нелинейностью перемещений пьезосканера. На отображение наклона тратится большой объем полезного пространства в СЗМ кадре, так что становятся не видны мелкие детали изображения. Для устранения данного недостатка производят операцию вычитания постоянного наклона (левелинга) (Рис. 1-8).

Рис. 1-8. Устранение постоянного наклона из СЗМ-изображения

Неидеальность свойств пьезосканера приводит к тому, что СЗМ изображение

содержит ряд специфических искажений. В частности, поскольку движение сканера в плоскости образца влияет на положение зонда над поверхностью (по оси Z), СЗМ изображения представляют собой суперпозицию реального рельефа и некоторой поверхности второго (а часто и более высокого) порядка. Для устранения искажений такого рода методом наименьших квадратов находится аппроксимирующая поверхность второго порядка, имеющая минимальные отклонения от исходной поверхности, и затем данная поверхность вычитается из исходного СЗМ изображения.

Шумы аппаратуры, нестабильности контакта зонд-образец при сканировании, внешние акустические шумы и вибрации приводят к тому, что СЗМ изображения, наряду с полезной информацией, имеют шумовую составляющую. Частично шумы СЗМ изображений могут быть удалены программными средствами с помощью применения различных фильтров.

Конструкция СЗМ NanoEducator. На Рис. 1-9 представлен внешний вид измерительной головки СЗМ NanoEducator и обозначены основные элементы прибора, используемые при работе. На Рис. 1-10 представлена конструкция измерительной головки. На основании 1 расположены сканер 7 с держателем образца 6 и механизм подвода 2 на основе шагового двигателя. Подвод зонда 5, закрепленного на датчике взаимодействия 4, к образцу можно также осуществлять с помощью винта ручного подвода 3. Предварительный выбор места исследования на образце осуществляется с помощью винта 8.

Рис. 1-9. Внешний вид измерительной головки NanoEducator: 1 – основание, 2 – держатель образца, 3 – датчик взаимодействия, 4 – винт фиксации датчика, 5 – винт ручного подвода, 6 – винты перемещения сканера с образцом, 7 – крышка с видеокамерой

Рис. 1-10. Конструкция СЗМ NanoEducator: 1 – основание, 2 – механизм подвода, 3 – винт ручного подвода, 4 – датчик взаимодействия, 5 – винт фиксации датчика, 6 – зонд, 7 – держатель образца, 8 – сканер, 9, 10 – винты перемещения сканера с образцом

На Рис. 1-11 представлена функциональная схема прибора. NanoEducator состоит из измерительной головки, электронного блока, соединительных кабелей и управляющего компьютера. Видеокамера изображена как отдельное устройство, соединенное с компьютером. Сигнал от датчика взаимодействия после преобразования в предусилителе поступает в СЗМ контроллер. Управляющие сигналы от электронного блока поступают в измерительную головку. Управление электронным блоком осуществляется от компьютера через контроллер связи с PC.

Рис. 1-11. Функциональная схема прибора. NanoEducator

Универсальный датчик туннельного тока и силового взаимодействия. В приборе NanoEducator применяется универсальный датчик туннельного тока и модуляционного силового взаимодействия. Датчик выполнен в виде пьезокерамической трубки длиной l = 7 мм, диаметром d = 1.2 мм и толщиной стенки h = 0.25 мм, жестко закрепленной с одного конца. На внутреннюю поверхность трубки нанесен проводящий электрод. На внешнюю поверхность трубки нанесены два электрически изолированных полуцилиндрических электрода. К свободному концу трубки прикреплена вольфрамовая проволока диаметром 100 мкм (Рис. 1-12). Свободный конец проволоки, использующейся в качестве зонда, заточен электрохимически, радиус закругления имеет величину 0.2-0.05 мкм. Зонд имеет электрический контакт с внутренним электродом трубки, соединенным с заземленным корпусом прибора. При измерении туннельного тока пьезотрубка играет роль жесткой пассивной консоли. Электрическое смещение прикладывается к образцу относительно заземленного зонда (Рис. 1-13). Преобразователь, изображенный на рисунке, вырабатывает электрическое напряжение Uт, обуславливающее протекание туннельного тока I и выдает напряжение U пропорциональное этому току в электронный блок.

Рис. 1-12. Конструкция универсального Рис. 1-13. Принцип регистрации туннельного датчика прибора NanoEducator тока

В качестве датчика силового взаимодействия одна часть пьезоэлектрической трубки используется как пьезовибратор, а другая – как датчик механических колебаний. К пьезовибратору подводится переменное электрическое напряжение с частотой, равной резонансной частоте силового датчика. Амплитуда колебаний при большом расстоянии зонд образец максимальна. Как видно из Рис. 1-14, в процессе колебаний зонд отклоняется от равновесного положения на величину Ао, равную амплитуде его вынужденных механических колебаний (она составляет доли микрона), при этом на второй части пьезоэлемента (датчике колебаний) возникает переменное электрическое напряжение, пропорциональное смещению зонда, которая и измеряется прибором.

При приближении зонда к поверхности образца зонд начинает касаться образца в процессе колебаний. Это приводит к смещению амплитудно-частотной характеристики (АЧХ) колебаний датчика влево по сравнению с АЧХ, измеренной вдали от поверхности (Рис. 1-14). Так как частота вынуждающих колебаний пьезотрубки поддерживается постоянной и равной ω 0 в свободном состоянии, то при приближении зонда к поверхности амплитуда его колебаний уменьшается и становится равной A. Эта амплитуда колебаний регистрируется со второй половины пьезотрубки.

Рис. 1-14. Изменение частоты колебаний силового датчика при

приближении к поверхности образца

Сканер. Способ организации микроперемещений, использующийся в приборе NanoEducator, основан на использовании зажатой по периметру металлической мембраны, к поверхности которой приклеена пьезопластинка (Рис. 1-15 а). Изменение размеров пьезопластинки под действием управляющего напряжения будет приводить к изгибу мембраны. Расположив такие мембраны по трем перпендикулярным сторонам куба и соединив их центры металлическими направляющими, можно получить 3х-координатный сканер (Рис. 1-15 б).

Каждый пьезоэлемент 1, закрепленный на гранях куба 2, может передвигать прикрепленный к нему толкатель 3 в одном из трех взаимно перпендикулярных направлений – X, Y или Z при приложении к нему электрического напряжения. Как видно из рисунка, все три толкателя соединены в одной точке 4. С некоторым приближением можно считать, что эта точка перемещается по трем координатам X, Y, Z. К этой же точке прикрепляется стойка 5 с держателем образца 6. Таким образом, образец перемещается по трем координатам под действием трех независимых источников напряжения. В приборах NanoEducator максимальное перемещение образца составляет около 50-70 мкм, что и определяет максимальную площадь сканирования.

Рис. 1-15. Принцип действия (а) и конструкция (б) сканера прибора NanoEducator

Механизм автоматизированного подвода зонда к образцу (захват обратной связи) . Диапазон перемещений сканера по оси Z составляет около 10 мкм, поэтому перед началом сканирования необходимо приблизить зонд к образцу на это расстояние. Для этого предназначен механизм подвода, схема которого приведена на Рис. 1-16. Шаговый двигатель 1 при подаче на него электрических импульсов вращает винт подачи 2 и перемещает планку 3 с зондом 4, приближая или отдаляя его от образца 5, установленного на сканере 6. Величина одного шага составляет около 2 мкм.

Рис. 1-16. Схема механизма подвода зонда к поверхности образца

Так как шаг механизма подвода значительно превосходит величину требуемого расстояния зонд-образец в процессе сканирования, то во избежание деформации зонда его подвод осуществляется при одновременной работе шагового двигателя и перемещениям сканера по оси Z по следующему алгоритму:

Система обратной связи отключается и сканер “втягивается”, т. е. опускает образец в нижнее крайнее положение:

1. Механизм подвода зонда производит один шаг и останавливается.

2. Система обратной связи включается, и сканер плавно поднимает образец, одновременно производится анализ наличия взаимодействия зонд-образец.

3. Если взаимодействие отсутствует, процесс повторяется с пункта 1.

Если во время вытягивания сканера вверх появится ненулевой сигнал, система

обратной связи остановит движение сканера вверх и зафиксирует величину взаимодействия на заданном уровне. Величина силового взаимодействия, при котором произойдет остановка подвода зонда, и будет происходить процесс сканирования, в приборе NanoEducator характеризуется параметром Амплитуда останова (подавление амплитуды).

ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

1.Подготовка к измерениям.

После вызова программы NanoEducator на экране появляется главное окно. На Рис. 1-17 представлен фрагмент главного окна.

Рис. 1-17. Главное окно программы NanoEducator

Подготовку к измерениям рекомендуется проводить, используя окно Подготовка к сканированию . Окно открывается кнопкой на панели основных операций. Если контроллер прибора был включен до запуска программы NanoEducator, то при запуске программы произойдет автоматический выбор контроллера. В противном случае название контроллера следует выбрать в списке Выбор контроллера . Для работы прибора в качестве атомно-силового микроскопа, в меню Выбор режима выберите конфигурацию АСМ .

Похожая информация.

Карельский Государственный Педагогический Университет

Сканирующая зондовая микроскопия

Выполнила:

554 гр. (2007 г.)

Сканирующий зондовый микроскоп (СЗМ), его строение и принцип действия

Сканирующая зондовая микроскопия (СЗМ) - один из мощных современных методов исследования морфологии и локальных свойств поверхности твердого тела с высоким пространственным разрешением

Несмотря на многообразие видов и применений современных сканирующих микроскопов, в основе их работы заложены схожие принципы, а их конструкции мало различаются между собой. На рис. 1 изображена обобщенная схема сканирующего зондового микроскопа (СЗМ).

Рис.1 Обобщенная схема сканирующего зондового микроскопа (СЗМ).

Принцип его работы заключается в следующем. С помощью системы грубого позиционирования измерительный зонд подводится к поверхности исследуемого образца. При приближении образца и зонда на расстояние менее сотен нм зонд начинает взаимодействовать с поверхностными структурами анализируемой поверхности. Перемещение зонда вдоль поверхности образца осуществляется с помощью сканирующего устройства, которое обеспечивает сканирование поверхности иглой зонда. Обычно оно представляет собой трубку из пьезокерамики, на поверхность которой нанесены три пары разделенных электродов. Под действием приложенных к пьезотрубке напряжений Ux и Uy она изгибается, обеспечивая тем самым перемещение зонда относительно образца по осям X и Y, под действием напряжения Uz - сжимается или растягивается, что позволяет изменять расстояние игла-образец.

Пьезоэлектрический эффект в кристаллах был обнаружен в 1880 г. братьями П. и Ж. Кюри, наблюдавшими возникновение на поверхности пластинок, вырезанных при определённой ориентировки из кристалла кварца, электростатических зарядов под действием механических напряжений. Эти заряды пропорциональны механическому напряжению, меняют знак вместе с ним и исчезают при его снятии.

Образование электростатических зарядов на поверхности диэлектрика и возникновение электрической поляризации внутри него в результате воздействия механического напряжения называют прямым пьезоэлектрическим эффектом.

Наряду с прямым существует обратный пьезоэлектрический эффект, заключающиеся в том, что в пластине, вырезанной из пьезоэлектрического кристалла, возникает механическая деформация под действием приложенного к ней электрического поля; причём величина механической деформации пропорциональна напряжённости электрического поля. Пьезоэлектрический эффект наблюдается только в твёрдых диэлектриках, главным образом, кристаллических. В структурах имеющих центр симметрии, никакая однородная деформация не сможет нарушить внутреннее равновесие кристаллической решётки и, следовательно, пьезоэлектрическими являются кристаллы только 20 классов, у которых отсутствует центр симметрии. Отсутствие центра симметрии является необходимым, но не достаточным условием существования пьезоэлектрического эффекта, и поэтому не все ацентричные кристаллы обладают им.

Пьезоэлектрический эффект не может наблюдаться в твёрдых аморфных и скрытокристаллических диэлектриках.(Пьезоэлектрики – монокристаллы: Кварц. Пьезоэлектрические свойства кварца широко используются в технике для стабилизации и фильтрации радиочастот, генерирования ультразвуковых колебаний и для измерения механических величин. Турмалин. Основным преимуществом турмалина является большее значение частного коэффициента по сравнению с кварцем. Благодаря этому, а также из-за большей механической прочности турмалина возможно изготовление резонаторов на более высокие частоты.

В настоящее время турмалин почти не используется для изготовления пьезоэлектрических резонаторов и имеет ограниченное применение для измерения гидростатического давления.

Сегнетова соль. Пьезоэлементы из сегнетовой соли широко использовались в аппаратуре, работающей в сравнительно узком температурном интервале, в частности, в звукоснимателях. Однако в настоящее время они почти полностью вытеснены керамическими пьезоэлементами.

Датчик положения зонда непрерывно отслеживает позицию зонда относительно образца и через систему обратной связи передает данные о ней в компьютерную систему, управляющую движением сканера. Для регистрации сил взаимодействия зонда с поверхностью обычно используют метод, основанный на регистрации отклонения луча полупроводникового лазера, отраженного от кончика зонда. В микроскопах такого типа отраженный пучок света падает в центр двух - или четырехсекционного фотодиода, включенного по дифференциальной схеме. Компьютерная система служит, кроме управления сканером, также для обработки данных от зонда, анализа и отображения результатов исследования поверхности.

Как видим, структура микроскопа довольно проста. Основной интерес вызывает взаимодействие зонда с исследуемой поверхностью. Именно тип взаимодействия, используемый конкретным сканирующим зондовым микроскопом, определяет его возможности и сферу применения. (слайд) Как видно из названия, одним из основных элементов сканирующего зондового микроскопа является зонд. Общей чертой всех сканирующих зондовых микроскопов является способ получения информации о свойствах исследуемой поверхности. Микроскопический зонд сближается с поверхностью до установления между зондом и образцом баланса взаимодействий определенной природы, после чего осуществляется сканирование.

Сканирующий туннельный микроскоп (СТМ), его строение и принцип действия

Первым прототипом СЗМ стал сканирующий туннельный микроскоп (СТМ), изобретенный в 1981г. учеными исследовательской лаборатории IBM в Цюрихе Герхардом Биннигом и Хайнрихом Рёрером. С его помощью впервые были получены реальные изображения поверхностей с атомарным разрешением, в частности реконструкция 7х7 на поверхности кремния (рис. 2).

Рис.3 STM изображение поверхности монокристаллического кремния. Реконструкция 7 х 7

Все известные в настоящее время методы SPM можно условно разбить на три основные группы:

– сканирующая туннельная микроскопия; в СТМ в качестве зонда используется острая проводящая игла

Если между иглой и образцом приложить напряжение смещения, то при приближении острия иглы к образцу на расстояние порядка 1 нм между ними возникает ток туннелирования, величина которого зависит от расстояния "игла-образец", а направление - от полярности напряжения (рис. 4). При удалении острия иглы от исследуемой поверхности туннельный ток уменьшается, а при приближении - возрастает. Таким образом, используя данные о туннельном токе в некотором множестве точек поверхности, можно построить изображение топографии поверхности.

Рис.4 Схема возникновения тока туннелирования.

– атомно-силовая микроскопия; в ней регистрируют изменения силы притяжения иглы к поверхности от точки к точке. Игла расположена на конце консольной балочки (кантилевера), имеющей известную жесткость и способной изгибаться под действием небольших ван-дер-ваальсовых сил, которые возникают между исследуемой поверхностью и кончиком острия. Деформацию кантилевера регистрируют по отклонению лазерного луча, падающего на его тыльную поверхность, или с помощью пьезорезистивного эффекта, возникающего в самом кантилевере при изгибе;

– ближнепольная оптическая микроскопия; в ней зондом служит оптический волновод (световолокно), сужающийся на том конце, который обращен к образцу, до диаметра меньше длины волны света. Световая волна при этом не выходит из волновода на большое расстояние, а лишь слегка “вываливается” из его кончика. На другом конце волновода установлены лазер и приемник отраженного от свободного торца света. При малом расстоянии между исследуемой поверхностью и кончиком зонда амплитуда и фаза отраженной световой волны меняются, что и служит сигналом, используемым при построении трехмерного изображения поверхности.

В зависимости от туннельного тока или расстояния между иглой и поверхностью - возможны два режима работы сканирующего туннельного микроскопа. В режиме постоянной высоты острие иглы перемещается в горизонтальной плоскости над образцом, а ток туннелирования изменяется в зависимости от расстояния до него (рис. 5а). Информационным сигналом в этом случае является величина тока туннелирования, измеренная в каждой точке сканирования поверхности образца. На основе полученных значений туннельного тока строится образ топографии.

Рис. 5. Схема работы СТМ: а - в режиме постоянной высоты; б - в режиме постоянного тока

В режиме постоянного тока система обратной связи микроскопа обеспечивает постоянство тока туннелирования путем подстройки расстояния "игла-образец" в каждой точке сканирования (рис. 5б). Она отслеживает изменения туннельного тока и управляет напряжением, приложенным к сканирующему устройству, таким образом, чтобы компенсировать эти изменения. Другими словами, при увеличении тока система обратной связи отдаляет зонд от образца, а при уменьшении - приближает его. В этом режиме изображение строится на основе данных о величине вертикальных перемещений сканирующего устройства.

Оба режима имеют свои достоинства и недостатки. В режиме постоянной высоты можно быстрее получить результаты, но только для относительно гладких поверхностей. В режиме постоянного тока можно с высокой точностью измерять нерегулярные поверхности, но измерения занимают больше времени.

Имея высокую чувствительность, сканирующие туннельные микроскопы дали человечеству возможность увидеть атомы проводников и полупроводников. Но в силу конструктивных ограничений, на СТМ невозможно получить изображение непроводящих материалов. Кроме того, для качественной работы туннельного микроскопа необходимо выполнения ряда весьма строгих условий, в частности, работы в вакууме и специальной подготовки образца. Таким образом, хотя и нельзя сказать, что первый блин Биннига и Рёрера получился комом, но продукт вышел немного сыроват.

Прошло пять лет и Герхард Биннинг совместно с Калвином Куэйтом и Кристофером Гербером изобрели новый тип микроскопа, названный ими атомно-силовым микроскопом (АСМ), за что в том же 1986г. Г. Бинниг и Х. Рёрер были удостоены Нобелевской премии в области физики. Новый микроскоп позволил обойти ограничения своего предшественника. С помощью АСМ можно получать изображения поверхности как проводящих, так и непроводящих материалов с атомарным разрешением, причем в атмосферных условиях. Дополнительным преимуществом атомно-силовых микроскопов является возможность наряду с измерениями топографии поверхностей визуализировать их электрические, магнитные, упругие и др. свойства.

Атомно–силовой микроскоп (АСМ), его строение и принцип действия

Важнейшей составляющей AСM (Атомно-силового микроскопа) являются сканирующие зонды – кантилеверы, свойства микроскопа напрямую зависят от свойств кантилевера.

Кантилевер представляет собой гибкую балку(175х40х4 мкм - усредненные данные) с определенным коэффициентом жесткости k (10-3 – 10 Н/м), на конце которой находится микро игла (рис 1). Диапазон изменения радиуса закругления R наконечника иглы с развитием AFM изменялся от 100 до 5 нм. Очевидно, что с уменьшением R микроскоп позволяет получать изображения с более высоким разрешением. Угол при вершине иглы a - также немаловажная характеристика зонда, от которой зависит качество изображения. a в различных кантилеверах меняется от 200 до700, не трудно предположить, что чем меньше a , тем выше качество получаемого изображения.

https://pandia.ru/text/78/034/images/image007_32.gif" width="113 height=63" height="63">,

поэтому для повышения w 0 длина кантилевера (от которой зависит коэффициент жесткости) составляет порядка нескольких микрон, а масса не превосходит 10-10 кг. Резонансные частоты различных кантилеверов колеблются от 8 до 420 kГц.

Метод сканирования при помощи AFM следующий (рис 2): игла зонда находится над поверхностью образца, при этом зонд относительно образца совершает движения, подобно лучу в электроннолучевой трубке телевизора (построчное сканирование). Лазерный луч, направленный на поверхность зонда (которая изгибается в соответствии с ландшафтом образца), отразившись, попадает на фотоприемник, фиксирующий отклонения луча. При этом отклонение иглы при сканировании вызвано межатомным взаимодействием поверхности образца с ее наконечником. При помощи компьютерной обработки сигналов фотоприемника удается получать трехмерные изображения поверхности исследуемого образца.

https://pandia.ru/text/78/034/images/image009_11.jpg" width="250" height="246">
Рис. 8. Зависимость силы межатомного взаимодействия от расстояния между острием и образцом

Силы взаимодействия зонда с поверхностью разделяют на короткодействующие и дальнодействующие. Короткодействующие силы возникают на расстоянии порядка 1-10A при перекрытии электронных оболочек атомов острия иглы и поверхности быстро падают с увеличением расстояния. В короткодействующее взаимодействие с атомами поверхности вступает только несколько атомов (в пределе один) острия иглы. При получении изображения поверхности с помощью этого типа сил АСМ работает в контактном режиме.

Существуют контактный режим сканирования, когда игла зонда касается поверхности образца, прерывистый – зонд при сканировании периодически касается поверхности образца и бесконтактный, когда зонд находится в нескольких нанометрах от сканируемой поверхности (последний режим сканирования редко используется, т. к. силы взаимодействия зонда с образцом практически трудно зафиксировать).

Возможности СТМ

СТМ научили не только различать отдельные атомы, но и определять их форму.
Многие еще не успели до конца осознать тот факт, что сканирующие туннельные микроскопы (СТМ) в состоянии распознавать индивидуальные атомы, как уже сделан следующий шаг: теперь стало возможным определение даже формы отдельного атома в реальном пространстве (точнее – формы распределения электронной плотности вокруг атомного ядра).

Ближнепольный оптический микроскоп, его строение и принцип действия

Ближнепольная оптическая микроскопия ; в ней зондом служит оптический волновод (световолокно), сужающийся на том конце, который обращен к образцу, до диаметра меньше длины волны света. Световая волна при этом не выходит из волновода на большое расстояние, а лишь слегка “вываливается” из его кончика. На другом конце волновода установлены лазер и приемник отраженного от свободного торца света. При малом расстоянии между исследуемой поверхностью и кончиком зонда амплитуда и фаза отраженной световой волны меняются, что и служит сигналом, используемым при построении трехмерного изображения поверхности.

Если заставить свет пройти через диафрагму диаметром 50-100 нм и приблизить ее на расстояние несколько десятков нанометров к поверхности исследуемого образца, то, перемещая такой « » по поверхности от точки к точке (и обладая достаточно чувствительным детектором), можно исследовать оптические свойства данного образца в локальной области, соответствующей размеру отверстия.

Именно так устроен сканирующий ближнепольный оптический микроскоп (СБОМ). Роль отверстия (субволновой диафрагмы) обычно выполняет оптоволокно, один конец которого заострен и покрыт тонким слоем металла, везде, кроме небольшой области на самом кончике острия (диаметр «незапыленной» области как раз составляет 50-100 нм). С другого конца в такой световод поступает свет от лазера.

Декабрь 2005 г." href="/text/category/dekabrmz_2005_g_/" rel="bookmark">декабре 2005 года и является одной из базовых лабораторий кафедры нанотехнологии физического факультета РГУ. В лаборатории имеются 4 комплекта сканирующих зондовых микроскопов NanoEducator, специально разработанных фирмой НТ-МДТ (г. Зеленоград, Россия) для проведения лабораторных работ . Приборы ориентированы на студенческую аудиторию: они полностью управляются с помощью компьютера, имеют простой и наглядный интерфейс, анимационную поддержку, предполагают поэтапное освоение методик.

Рис.10 Лаборатория сканирующей зондовой микроскопии

Развитие сканирующей зондовой микроскопии послужило основой для развития нового направления нанотехнологии – зондовой нанотехнологии.

Литература

1. Binnig G., Rohrer H., Gerber Ch., Weibel E. 7 i 7 Reconstruction on Si(111) Resolved in Real Space // Phys. Rev. Lett. 1983. Vol. 50, № 2. P. 120-123. Этой знаменитой публикацией открылась эпоха СТМ.

2. http://www. *****/obrazovanie/stsoros/1118.html

3. http://ru. wikipedia. org

4. http://www. *****/SPM-Techniques/Principles/aSNOM_techniques/Scanning_Plasmon_Near-field_Microscopy_mode94.html

5. http://scireg. *****.

6. http://www. *****/article_list. html